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A eletrólise interna (IE) de Fe/Cu e Fe/Cu é frequentemente utilizada no pré-tratamento de águas residuais industriais, especialmente nas águas residuais farmacêuticas e nas águas residuais químicas que são tratadas com muita dificuldade, a fim de melhorar a degradabilidade biológica das águas residuais industriais e reduzir a toxicidade do tratamento bioquímico. Neste estudo, utilizou-se Fe/C e Fe/Cu IE para tratar as águas residuais de dinitrodiazofenol (DDNP). O pH inicial das águas residuais DDNP, o tempo de reação, a razão molar do meio e a temperatura de reação foram seleccionados como factores de controlo para conceber experiências ortogonais e discutir o efeito dos factores operacionais na remoção de poluentes. Simultaneamente, o mecanismo de remoção de poluentes foi discutido com base na experiência de adsorção e nos resultados da análise de varrimento por voltametria cíclica das águas residuais tratadas com DDNP. No final do artigo, foram também propostas algumas sugestões para estudos futuros. Espera-se que este volume forneça orientação e direção aos que enfrentam a solução cada vez mais complexa do controlo da poluição das águas residuais industriais.