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Eine interessante Eigenschaft früher Übergangsmetalle ist die Fähigkeit Komplexverbindungen auszubilden, die Metall-Metall-Bindungen aufweisen. Solche Clusterverbindungen zeigen eine beachtliche Strukturvielfalt und besondere physikalische Eigenschaften. Die Halogenidoliganden festkörperchemisch gewonnener Niobcluster mit oktaedrischem Metallatomgerüst lassen sich in Lösung vielfältig substituieren. Zur Verbesserung der Löslichkeit der Niobcluster in organischen Lösungsmitteln werden Ligandensubstitutionen unter Verwendung von Lewis-Säuren in organischen Nitrilen durchgeführt. Aus methanolischen Clusterlösungen werden Fluorido-, Isocyanato- und Isothiocyanatokomplexe isoliert und ihre strukturellen Besonderheiten bezüglich der Verknüpfung der Clustereinheiten untersucht. Durch vollständigen Ligandenaustausch gelingt die Synthese einer neuen Verbindungsklasse, der Niob-Alkoholat-Cluster, in denen alle Halogenidoliganden durch Alkoholatoliganden substituiert sind. Verschiedene Folgereaktionen führen u. a. zu Verbindungen mit vernetzten Strukturen. Im Rahmen dieser Arbeit werden 30 neue Clusterverbindungen vorgestellt, ihre Synthese sowie strukturanalytische Untersuchungen diskutiert.