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Este libro describe los detalles experimentales del proceso electroquímico para la síntesis de nanopartículas de Ni. Para la síntesis de las nanopartículas de Ni se han utilizado láminas metálicas disponibles en el mercado. También se ha estudiado la variación del tamaño de las partículas con respecto a los estabilizadores. Las nanopartículas de Ni así obtenidas fueron caracterizadas por Espectroscopia UV-Visible, FTIR, SEM, EDS, TEM, FE-SEM y HR-TEM.Aquí, presentamos partículas nanoestructuradas de NiO que han sido sintetizadas con éxito por el método de reducción electroquímica utilizando TBAB como agente de recubrimiento a 16mA/cm2. Las NiNP eran de naturaleza cristalina y el tamaño medio de los cristalitos era de 18,22 nm y 21,96 nm respectivamente. El microscopio electrónico de barrido confirma que las partículas son de tamaño nanométrico y que su aspecto es poligonal irregular y esférico. El TEM y el FE-TEM confirman la estructura cúbica de las nanopartículas de níquel sintetizadas. A partir de las imágenes de TEM, el tamaño medio de las nanopartículas de Ni obtenido fue de 22nm y 50nm. En las nanopartículas de NiO, el espaciado entre planos del patrón SEAD concuerda con el patrón XRD.