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Este livro descreve os detalhes experimentais do processo eletroquímico para a síntese de nanopartículas de Ni. Utilizamos folhas metálicas disponíveis comercialmente para a síntese de Ni, nanopartículas, respectivamente. A variação no tamanho das partículas em relação aos estabilizantes também foi estudada. As nanopartículas de Ni assim obtidas foram caracterizadas por Espectroscopia UV-Visível, FTIR, SEM, EDS, TEM, FE-SEM e HR-TEM.Aqui, apresentamos partículas nanoestruturadas de NiO foram sintetizadas com sucesso pelo método de redução eletroquímica usando TBAB como agente limitador a 16mA/cm2. Os NiNPs eram de natureza cristalina e o tamanho médio dos cristais foi de 18,22 nm e 21,96 nm, respectivamente. A SEM confirma que as partículas estão em tamanho nano e as aparências das partículas estão em forma irregular poligonal e esférica. FE-SEM indica claramente que as partículas são esféricas e de forma esférica, como a bola de balão.TEM e FE-TEM confirma a estrutura cúbica das nanopartículas de níquel sintetizadas. Das imagens TEM o tamanho médio obtido das nanopartículas de Ni foi de 22nm e 50nm. Nas nanopartículas de NiO, o espaçamento entre os planificadores a partir do padrão SEAD estava em boa concordância com o padrão XRD.