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Ce livre décrit les détails expérimentaux du processus électrochimique pour la synthèse de nanoparticules de Ni. Nous avons utilisé des feuilles de métal disponibles dans le commerce pour la synthèse des nanoparticules de Ni, respectivement. La variation de la taille des particules en fonction des stabilisateurs a également été étudiée. Les nanoparticules de Ni ainsi obtenues ont été caractérisées par spectroscopie UV-Visible, FTIR, SEM, EDS, TEM, FE-SEM et HR-TEM.Ici, nous présentons des particules nanostructurées de NiO qui ont été synthétisées avec succès par la méthode de réduction électrochimique en utilisant le TBAB comme agent de coiffage à 16mA/cm2. Les NiNPs étaient de nature cristalline et la taille moyenne des cristallites était de 18,22 nm et 21,96 nm respectivement. Le MEB confirme que les particules sont de taille nanométrique et qu'elles ont une forme polygonale et sphérique irrégulière. FE-SEM indique clairement que les particules sont sphériques et en forme de boule. TEM et FE-TEM confirment la structure cubique des nanoparticules de nickel synthétisées. D'après les images TEM, la taille moyenne des nanoparticules de Ni obtenue est de 22nm et 50nm. Dans les nanoparticules de NiO, l'espacement interplanétaire du modèle SEAD était en bon accord avec le modèle XRD.