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Schiff'sche Basen und ihre Übergangsmetallkomplexe haben eine Reihe von biologischen Anwendungen. Metallkomplexe zeigen eine höhere Aktivität als freie Liganden. Die Kobaltkomplexe weisen einen vielversprechenden Weg in Richtung pharmazeutischer und chemischer Wissenschaften. In diesem Kapitel werden die Ergebnisse der Synthese- und Charakterisierungsstudien für die drei Schiff'schen Basen-Übergangsmetallkomplexe mit Schiff'schen Basen- und Pseudohalogenid-Liganden vorgestellt. Für die Synthese der Metallkomplexe wurde die Methode der Selbstmontage angewandt. Die IR-Spektren zeigen das Vorhandensein von funktionellen Gruppen und anionischen Liganden wie O-H (Wasser), C=C, C=N, N3, NCS, NCO-Frequenzen. Das UV-Spektrum bestätigt die Komplexierung von Metall und Ligand durch den Anstieg des Absorptionswertes im Vergleich zum freien Liganden. Die Maximalwerte der d-d-Bande liegen im Bereich von 300 bis 321 nm. Die LC-MS-Spektren sagen die Strukturen der gemeldeten Komplexe voraus unddie m/z-Werte werden für jedes Fragment des Komplexes angegeben und bestätigen die endgültige Struktur. Die TGA bestimmt die Abbaugeschwindigkeit von Liganden wie H2O und Schiff'schen Basen, wobei die Ergebnisse der Thermochemie mit der Struktur der Komplexe übereinstimmen.