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En esta investigación se llevó a cabo la separación y determinación de las hemicelulosas presentes en los residuos de cosecha (hojas y cogollos) de las tres variedades (CC 8475, CC 8592, V 7151) de caña de azúcar (Saccharum officinarum L.) más cultivadas en el departamento del Valle del Cauca en Colombia, así como la identificación y cuantificación de los principales azúcares neutros presentes en cada uno de ellos. Con este fin se hicieron análisis cromatográficos, espectroscópicos y termogravimétricos a las mezclas hemicelulósicas purificadas. Con los resultados de este proyecto se pretende complementar la información de otros trabajos, para vislumbrar el potencial de los residuos agrícolas de la caña de azúcar para la producción de bioetanol, con base en su contenido de celulosa y hemicelulosas y, más específicamente, de su contenido de monosacáridos fermentables.