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Ziel dieser Arbeit war die Synthese magnetisch interessanter Koordinationscluster der frühen Übergangsmetalle Vanadium und Chrom in Verbindung mit 4f-Metallionen. Die relativen Beiträge der jeweilig beteiligten Ionen zu dem gesamt resultierenden magnetischen Moment sollte untersucht werden, um zu sehen, ob diese Art von 3d/4f Verbindungen eine vielversprechende Route zu einer neuen Klasse von Einzelmolekülmagneten (Single-Molecule Magnets, SMMs) darstellt. Eine Reihe von Chrom-Lanthanoid und Vanadium-Lanthanoid-Verbindungen mit N-methyldiethanolamin- und N-n-butyldiethanolaminliganden wurde synthetisiert und auf ihre magnetischen Eigenschaften hin untersucht. Desweiteren wurden Reaktionen von Chrom und Vanadium in Verbindung mit 2-pyridyltriazol-Liganden durchgeführt und auch diese auf ihre magnetischen Eigenschaften hin untersucht. Als interessanteste Ergebnisse sind ein achtkerniger [Cr4Dy4]-3d/4f-Komplex zu nennen, der das erste Beispiel für eine Cr-Ln-Verbindung darstellt, die Einzelmolekülmagnet-Verhalten aufweist. Desweiteren ist es gelungen, das erste Beispiel einer V-Ln-Verbindung darzustellen, die als Einzelmolekülmagnet identifiziert werden konnte. Es handelt sich dabei um eine kristallographisch sehr interessante Struktur eines [V8Dy6]-Kerns. Aus Solvothermalreaktionen von Chrom und Vanadium in Verbindung mit den 2-pyridyltriazol-Liganden ist eine dimere Chromverbindung hervorzuheben, bei der es sich um eine der ersten Verbindungen handelt, die eine ferromagnetische Kopplung zwischen den Cr-Cr-Metallzentren aufweist.