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Milde Hydrothermalsynthese von Na-Cancrinit Na8[AlSiO4]6(NO3)2(H2O)4 bei 60 °C und Untersuchungen zur thermischen Stabilität
Diplomarbeit 2009
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Ziel dieser Arbeit waren Untersuchungen zur milden Hydrothermalsynthese von Nitrat-Cancrinit Na8[AlSiO4]6(NO3)2(H2O)4 bei einer Synthesetemperatur von 60°C, die Charakterisierung der Kristallisation sowie Versuche zur thermischen Stabilität einer ausgewählten synthetisierten Probe. Zum Vergleich wurde zunächst eine Standard-Probe unter üblichen Bedingungen bei 200°C synthetisiert. Anschließend wurden drei Synthesereihen im NO3-Cancrinitsystem durchgeführt. Eine ausgewählte Probe der 2. Synthesereihe wurde dann weiter untersucht, der Cancrinit-Standard diente hierbei als Referenz.Die S...
Ziel dieser Arbeit waren Untersuchungen zur milden Hydrothermalsynthese von Nitrat-Cancrinit Na8[AlSiO4]6(NO3)2(H2O)4 bei einer Synthesetemperatur von 60°C, die Charakterisierung der Kristallisation sowie Versuche zur thermischen Stabilität einer ausgewählten synthetisierten Probe. Zum Vergleich wurde zunächst eine Standard-Probe unter üblichen Bedingungen bei 200°C synthetisiert. Anschließend wurden drei Synthesereihen im NO3-Cancrinitsystem durchgeführt. Eine ausgewählte Probe der 2. Synthesereihe wurde dann weiter untersucht, der Cancrinit-Standard diente hierbei als Referenz.
Die Syntheseexperimente zeigten, dass eine vorherige Gelfällung der Komponenten im Vergleich die besten Ergebnisse bei der Strukturbildung des Cancrinits lieferte. In allen Fällen wurde mehr oder weniger stark fehlgeordneter CAN gebildet. Die Zugabe von TEA hingegen brachte keine deutliche Strukturverbesserung der Syntheseprodukte. Auf Grund dieser Erkenntnisse wurde zur weiteren Analyse die 3h-Probe der 2. Synthesereihe mit Gelfällung ausgewählt. Ein weiterer Grund hierfür war, dass das Ziel einer wirtschaftlich lohnenden Cancrinit-Synthese in industrieller Größenordnung im Hintergrund der Versuche stand, sodass eine möglichst kurze Synthesedauer angestrebt wurde. Der kristalline Anteil dieser Probe betrug jedoch 50%, sodass fraglich bleibt, ob eine wirtschaftliche Synthese ohne weiteres durchführbar ist. Desweiteren zeigten die Experimente zur thermischen Stabilität, dass die ausgewählte Probe zum einen von vornherein mehr Wasser enthielt und desweiteren bei thermischer Belastung auch weniger stabil war als der Cancrinit-Standard. Darüber hinaus führten die Ergebnisse zu vorher nicht absehbaren, wichtigen neuen Erkenntnissen zur Bildung von Nitrat-Cancrinit Nanopartikeln.
Die Syntheseexperimente zeigten, dass eine vorherige Gelfällung der Komponenten im Vergleich die besten Ergebnisse bei der Strukturbildung des Cancrinits lieferte. In allen Fällen wurde mehr oder weniger stark fehlgeordneter CAN gebildet. Die Zugabe von TEA hingegen brachte keine deutliche Strukturverbesserung der Syntheseprodukte. Auf Grund dieser Erkenntnisse wurde zur weiteren Analyse die 3h-Probe der 2. Synthesereihe mit Gelfällung ausgewählt. Ein weiterer Grund hierfür war, dass das Ziel einer wirtschaftlich lohnenden Cancrinit-Synthese in industrieller Größenordnung im Hintergrund der Versuche stand, sodass eine möglichst kurze Synthesedauer angestrebt wurde. Der kristalline Anteil dieser Probe betrug jedoch 50%, sodass fraglich bleibt, ob eine wirtschaftliche Synthese ohne weiteres durchführbar ist. Desweiteren zeigten die Experimente zur thermischen Stabilität, dass die ausgewählte Probe zum einen von vornherein mehr Wasser enthielt und desweiteren bei thermischer Belastung auch weniger stabil war als der Cancrinit-Standard. Darüber hinaus führten die Ergebnisse zu vorher nicht absehbaren, wichtigen neuen Erkenntnissen zur Bildung von Nitrat-Cancrinit Nanopartikeln.
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