Entwicklung einer Methode zur Analyse von Pestiziden in Nebelwasser durch Festphasen-Extraktion und Flüssigkeitschromatographie gekoppelt mit Electrospray-Tandem-Massenspektrometrie
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Diplomarbeit aus dem Jahr 2003 im Fachbereich Chemie - Analytische Chemie, Note: 1,15, Universität Bayreuth (Fakultät für Biologie, Chemie und Geowissenschaften), Veranstaltung: Umweltchemie und Ökotoxikologie, Sprache: Deutsch, Abstract: Inhaltsangabe:Einleitung:Nebel stellt in einigen Gebieten die Hauptquelle für Wasser dar. Er kommt mit lokalen Schadstoffen und natürlichen Stoffen in Kontakt und kann diese aufgrund seiner spezifischen Eigenschaften im Vergleich zum Regen stark anreichern. Die Konzentrationen der Nebelinhaltsstoffe, wie z. B. Huminstoffe oder auch Pestizide, können di...
Diplomarbeit aus dem Jahr 2003 im Fachbereich Chemie - Analytische Chemie, Note: 1,15, Universität Bayreuth (Fakultät für Biologie, Chemie und Geowissenschaften), Veranstaltung: Umweltchemie und Ökotoxikologie, Sprache: Deutsch, Abstract: Inhaltsangabe:Einleitung:
Nebel stellt in einigen Gebieten die Hauptquelle für Wasser dar. Er kommt mit lokalen Schadstoffen und natürlichen Stoffen in Kontakt und kann diese aufgrund seiner spezifischen Eigenschaften im Vergleich zum Regen stark anreichern. Die Konzentrationen der Nebelinhaltsstoffe, wie z. B. Huminstoffe oder auch Pestizide, können die nach der Henry-Konstante erwarteten bis um den Faktor 3000 übersteigen.
Pestizide können über vielfältige Wege in die Atmosphäre gelangen, z. B. durch Evaporation während der Ausbringung oder Winderosion des Bodens. In Wasser gelöst oder an Partikel adsorbiert können sie, abhängig von ihrer Stabilität, über weite Distanzen in der Atmosphäre transportiert werden, gelangen hauptsächlich über feuchte Deposition wieder auf die Erdoberfläche zurück und können somit auch emissionsferne Gebiete erreichen.
Methode:
Die Probenahme des untersuchten Nebelwassers erfolgte am Waldstein/Fichtelgebirge wöchentlich in der Zeit vom 15.7. bis 18.8.2002 mit einem aktiven Fadensammler. An diesem emissionsfernen Waldstandort macht Nebel, der größtenteils durch advektierte Wolken bei Nordwest- und Westwind entsteht, 20-50 % des Gesamtniederschlagswassers aus.
Da die Methodenentwicklung und nicht das Monitoring im Vordergrund des praktischen Teils der Arbeit stand, wurde nur eine geringe Probenanzahl von fünf Proben untersucht, die keine tiefer gehende Interpretation der gewonnen Daten zulässt.
Für die Methodenentwicklung wurden 24 Pestizide und zwei Pestizid-Metaboliten aus den Gruppen der Triazine, Acetanilide, Harnstoffderivate, Sulfonylharnstoffe, Organophosphate und Chlorphenoxyessigsäuren und zusätzlich zwei Dinitrophenole ausgewählt.
Die Methodenentwicklung erfolgte in mehreren Teilschritten:
- Optimierung der Geräteparameter des LC-MS-MS.
- Bestimmung der HPLC-Gradienten.
- Erarbeitung einer Extraktionsmethode.
- Versuche zur Qualitätssicherung.
- Übertragung der Methode auf Nebelwasser.
- Analyse der Nebelwasserproben.
Ergebnisse und Diskussion:
Die LC-(ESI-)MS-MS-Technik ermöglicht die sensitive und selektive Bestimmung mittelpolarer und polarer Analyten im unteren Nanogramm pro Liter-Bereich. Eine Schwachstelle dieser Messtechnik liegt in der Konkurrenz der Probeninhaltsstoffe um die Ionisierung, die wie auch in dieser Arbeit festgestellt - zum Erschöpfen der Ionisierungskapazität in der Quelle und demzufolge zu Ionisierungshemmungen führen kann. Daher ist eine sorgfältige Aufreinigung der Proben unerlässlich, besonders dann, wenn es sich um komplexe Proben mit stark angereicherten Inhaltsstoffen, wie z. B. Nebelwasser, handelt.
Für die Extraktion der Analyten unterschiedlicher Polarität (Pow 1.7 5) und Säure-Base-Eigenschaften wurde eine halbautomatische Festphasenextraktion mit einem Copolymer aus N-Vinyl-Pyrrolidon und Divinylbenzol durchgeführt.
- Hiermit konnten in Reinstwasser für 22 der 28 Analyten Wiederfindungen von 79 % bis 96 % erzielt werden, die der restlichen entweder stark sauren, flüchtigen oder sehr unpolaren Analyten betrugen zwischen 36 % und 73 % (Standardabweichung = 20 %, nur 2,4-DNP 30 %, bezogen auf drei separat durchgeführte Analysen mit jeweils drei Wiederholungen).
- Für die analysierten mittelpolaren und polaren Analyten mit Pow 4 wurden für Nebelwasser Nachweisgrenzen von 5 ng L-1, für die drei unpolaren Pestizide mit Pow = 4 Nachweisgrenzen von 11 50 ng L-1 erreicht.
Mit Hintergrundkonzentrationen von 6.3 ng L-1 wurden 2,4-D, MCPA, Mecoprop, Dichlorprop, Metazachlor, Metolachlor, Dimethoat, Diuron, Is...
Nebel stellt in einigen Gebieten die Hauptquelle für Wasser dar. Er kommt mit lokalen Schadstoffen und natürlichen Stoffen in Kontakt und kann diese aufgrund seiner spezifischen Eigenschaften im Vergleich zum Regen stark anreichern. Die Konzentrationen der Nebelinhaltsstoffe, wie z. B. Huminstoffe oder auch Pestizide, können die nach der Henry-Konstante erwarteten bis um den Faktor 3000 übersteigen.
Pestizide können über vielfältige Wege in die Atmosphäre gelangen, z. B. durch Evaporation während der Ausbringung oder Winderosion des Bodens. In Wasser gelöst oder an Partikel adsorbiert können sie, abhängig von ihrer Stabilität, über weite Distanzen in der Atmosphäre transportiert werden, gelangen hauptsächlich über feuchte Deposition wieder auf die Erdoberfläche zurück und können somit auch emissionsferne Gebiete erreichen.
Methode:
Die Probenahme des untersuchten Nebelwassers erfolgte am Waldstein/Fichtelgebirge wöchentlich in der Zeit vom 15.7. bis 18.8.2002 mit einem aktiven Fadensammler. An diesem emissionsfernen Waldstandort macht Nebel, der größtenteils durch advektierte Wolken bei Nordwest- und Westwind entsteht, 20-50 % des Gesamtniederschlagswassers aus.
Da die Methodenentwicklung und nicht das Monitoring im Vordergrund des praktischen Teils der Arbeit stand, wurde nur eine geringe Probenanzahl von fünf Proben untersucht, die keine tiefer gehende Interpretation der gewonnen Daten zulässt.
Für die Methodenentwicklung wurden 24 Pestizide und zwei Pestizid-Metaboliten aus den Gruppen der Triazine, Acetanilide, Harnstoffderivate, Sulfonylharnstoffe, Organophosphate und Chlorphenoxyessigsäuren und zusätzlich zwei Dinitrophenole ausgewählt.
Die Methodenentwicklung erfolgte in mehreren Teilschritten:
- Optimierung der Geräteparameter des LC-MS-MS.
- Bestimmung der HPLC-Gradienten.
- Erarbeitung einer Extraktionsmethode.
- Versuche zur Qualitätssicherung.
- Übertragung der Methode auf Nebelwasser.
- Analyse der Nebelwasserproben.
Ergebnisse und Diskussion:
Die LC-(ESI-)MS-MS-Technik ermöglicht die sensitive und selektive Bestimmung mittelpolarer und polarer Analyten im unteren Nanogramm pro Liter-Bereich. Eine Schwachstelle dieser Messtechnik liegt in der Konkurrenz der Probeninhaltsstoffe um die Ionisierung, die wie auch in dieser Arbeit festgestellt - zum Erschöpfen der Ionisierungskapazität in der Quelle und demzufolge zu Ionisierungshemmungen führen kann. Daher ist eine sorgfältige Aufreinigung der Proben unerlässlich, besonders dann, wenn es sich um komplexe Proben mit stark angereicherten Inhaltsstoffen, wie z. B. Nebelwasser, handelt.
Für die Extraktion der Analyten unterschiedlicher Polarität (Pow 1.7 5) und Säure-Base-Eigenschaften wurde eine halbautomatische Festphasenextraktion mit einem Copolymer aus N-Vinyl-Pyrrolidon und Divinylbenzol durchgeführt.
- Hiermit konnten in Reinstwasser für 22 der 28 Analyten Wiederfindungen von 79 % bis 96 % erzielt werden, die der restlichen entweder stark sauren, flüchtigen oder sehr unpolaren Analyten betrugen zwischen 36 % und 73 % (Standardabweichung = 20 %, nur 2,4-DNP 30 %, bezogen auf drei separat durchgeführte Analysen mit jeweils drei Wiederholungen).
- Für die analysierten mittelpolaren und polaren Analyten mit Pow 4 wurden für Nebelwasser Nachweisgrenzen von 5 ng L-1, für die drei unpolaren Pestizide mit Pow = 4 Nachweisgrenzen von 11 50 ng L-1 erreicht.
Mit Hintergrundkonzentrationen von 6.3 ng L-1 wurden 2,4-D, MCPA, Mecoprop, Dichlorprop, Metazachlor, Metolachlor, Dimethoat, Diuron, Is...
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