Der Klassiker der HPLC Guides jetzt in 10. Auflage. Mit vielen neuen Abschnitten, z.B. über Comprehensive Two-Dimensional HPLC, Hydrophilic Interaction Chromatography (HILIC) und Laser Induced Fluorescence (LIF). Halten Sie sich auf dem neuesten Stand! Anwender der HPLC benötigen ein breites theoretisches und praktisches Wissen. In diesem Buch wird beides vermittelt. Es erklärt Theorie, apparative Grundlagen, die verschiedenen HPLC-Prinzipien von Adsorptions- bis Affinitätschromatographie sowie Spezialgebiete wie beispielsweise die Trennung von Enantiomeren. Durchgehend illustriert…mehr
Der Klassiker der HPLC Guides jetzt in 10. Auflage. Mit vielen neuen Abschnitten, z.B. über Comprehensive Two-Dimensional HPLC, Hydrophilic Interaction Chromatography (HILIC) und Laser Induced Fluorescence (LIF). Halten Sie sich auf dem neuesten Stand! Anwender der HPLC benötigen ein breites theoretisches und praktisches Wissen. In diesem Buch wird beides vermittelt. Es erklärt Theorie, apparative Grundlagen, die verschiedenen HPLC-Prinzipien von Adsorptions- bis Affinitätschromatographie sowie Spezialgebiete wie beispielsweise die Trennung von Enantiomeren. Durchgehend illustriert zahlreichen Abbildungen, davon viele Trennbeispiele. Zahlreiche Übungsaufgaben dienen zur Vertiefung des Stoffs. Der Text ist mit einer Randspalte gesetzt, die die Kommentare zum Text aufnimmt. So wird die Lesbarkeit deutlich erhöht und trotz der dichten Information bleibt die Übersichtlichkeit erhalten.
Veronika Meyer is Lecturer at the University of Bern and Senior Scientist at EMPA, the Swiss Federal Laboratories for Materials Testing and Research. She is Member of the Editorial Board of Chimia and vice-president of the Division of Analytical Chemistry of the Swiss Chemical Society. Special interests: analytical chemistry, chromatography, measurement uncertainty. V. Meyer is author or co-author of numerous publications in international scientific journals.
Inhaltsangabe
WICHTIGE UND NÜTZLICHE GLEICHUNGEN FÜR DIE HPLC EINLEITUNG HPLC: Eine leistungsfähige Trennmethode Ein erstes HPLC-Experiment Die flüssigchromatographischen Trennverfahren Die HPLC-Apparatur Sicherheit am HPLC-Arbeitsplatz Vergleich von Hochleistungs-Flüssigchromatographie und Gaschromatographie Vergleich von Hochleistungs-Flüssigchromatographie und Kapillarelektrophorese Verschiedene Maßeinheiten Wissenschaftliche Zeitschriften Empfehlenswerte Bücher THEORETISCHE GRUNDLAGEN Der chromatographische Prozess Bandenverbreiterung Das Chromatogramm und seine Aussage Graphische Darstellungen von Peakpaaren mit verschiedener Auflösung Die Beeinflussung der Auflösung Totvolumina (extra-column-Volumina) Tailing Peakkapazität und statistische Auflösungswahrscheinlichkeit Temperatureinflüsse in der HPLC Die Grenzen der HPLC Wie erreicht man Peakkapazität? PUMPEN Allgemeines Die Kurzhub-Kolbenpumpe Unterhalt und Reparaturen Andere Pumpentypen BEREITSTELLUNG DER APPARATUR BIS ZUR PROBENAUFGABE Auswahl der mobilen Phase Vorbereitung der mobilen Phase Gradientensysteme Kapillarleitungen Fittings Probenaufgabesysteme Probelösung und Probevolumen LÖSUNGSMITTELEIGENSCHAFTEN Tabelle organischer Lösungsmittel Lösungsmittelselektivität Mischbarkeit Puffer Haltbarkeit von mobilen Phasen Das Mischungskreuz DETEKTOREN Allgemeines UV-Detektoren Brechungsindex-Detektoren Fluoreszenz-Detektoren Elektrochemische (amperometrische) Detektoren Lichtstreuungs-Detektoren Andere Detektoren Mehrfachdetektion Indirekte Detektion Kopplung mit Spektroskopie SÄULEN UND STATIONÄRE PHASEN Säulen für die HPLC Vorsäulen Allgemeines über stationäre Phasen Silicagel Chemisch modifiziertes Silicagel Styrol-Divinylbenzol Einige weitere stationäre Phasen Vorsichtsmaßnahmen und Regeneration DAS TESTEN VON HPLC-SÄULEN Einfache Tests für HPLC-Säulen Bestimmung der Korngröße Bestimmung der Totzeit Das Testgemisch Dimensionslose Größen zur Charakterisierung von HPLC-Säulen Die van Deemter-Gleichung aus reduzierten Größen und ihre Nützlichkeit für die Säulendiagnose Van Deemter-Kurven und andere Zusammenhänge Diffusionskoeffizienten ADSORPTIONS-CHROMATOGRAPHIE Was heißt Adsorption? Die elutrope Reihe Selektivitätseigenschaften der mobilen Phase Wahl und Optimierung der mobilen Phase Anwendungsbeispiele UMKEHRPHASEN-CHROMATOGRAPHIE Prinzip Mobile Phasen in der Umkehrphasen-Chromatographie Selektivität und Stärke der mobilen Phase Stationäre Phasen Methodenentwicklung in der Umkehrphasen-Chromatographie Anwendungsbeispiele Hydrophobic-Interaction-Chromatographie CHROMATOGRAPHIE MIT CHEMISCH GEBUNDENEN PHASEN Einführung Eigenschaften spezieller Phasen Hydrophilic-Interaction-Chromatographie IONENAUSTAUSCH-CHROMATOGRAPHIE Einführung Prinzip Eigenschaften von Ionenaustauschern Der Einfluss der mobilen Phase Spezielle Möglichkeiten für den Ionenaustausch Praktische Hinweise Anwendungsbeispiele IONENPAAR-CHROMATOGRAPHIE Einführung Praxis der Ionenpaar-Chromatographie Anwendungsbeispiele UV-Detektion mit Hilfe von Ionenpaar-Reagenzien IONENCHROMATOGRAPHIE Prinzip Unterdrückungstechniken Phasensysteme Anwendungen AUSSCHLUSS-CHROMATOGRAPHIE Prinzip Das Kalibrierchromatogramm Molekülmassenbestimmungen von Ausschluss-Chromatographie Hintereinanderschalten von Ausschluss-Säulen Phasensysteme Anwendungen AFFINITÄTS-CHROMATOGRAPHIE Prinzip Affinitäts-Chromatographie als Spezialfall der HPLC Anwendungsbeispiele WAHL DER METHODE Die verschiedenen Möglichkeiten Methodentransfer MÖGLICHKEITEN ZUR LÖSUNG DES ELUTIONSPROBLEMS Das Elutionsproblem Lösungsmittelgradienten Säulen zusammenschalten Comprehensive zweidimensionale HPLC Die Optimierung eines isokratischen Chromatogramms mit vier Lösungsmitteln Die Optimierung der übrigen Parameter Gemischte stationäre Phasen ANALYTISCHE HPLC Qualitative Analyse Spurenanalyse Quantitative Analyse Wiederfindung Peakhöhen- und Peakflächenmessung zur quantitativen Analyse Integrationsfehler Die Detektionswellenlänge Derivatisierung Unerwartete Peaks:Geister- und Systemspeaks QUALITÄTSSICHERUNG Wozu der Aufwand? Verifizierung mit einer zweiten Methode Methodenvalidierung Standard-Arbeitsanweisungen Messunsicherheit Qualifikationen, Gerätetest und Systemeignungstest Qualitätssicherungsmaßnahmen PRÄPARATIVE HPLC Problemstellung Die Praxis der präparativen HPLC Überladungseffekte Proben sammeln Rezyklieren Verdrängungs-Chromatographie TRENNUNG VON ENANTIOMEREN Problemstellung Chirale mobile Phasen Chirale flüssige stationäre Phasen Chirale feste stationäre Phasen Indirekte Enantiomerentrennung SPEZIELLE MÖGLICHKEITEN Mikro-, Kapillar- und Chip-HPLC Schnelle und superschnelle HPLC Schnelle Trennungen bei 1000 bar: UPLC HPLC mit superkritischen mobilen Phasen: SFC HPLC mit superheißem Wasser Eletrochromatographie ANHANG 1: ANGEWANDTE HPLC-THEORIE ANHANG 2: DURCHFÜHRUNG DES GERÄTETESTS Allgemeines Testablauf Vorbereitung Leistungsüberprüfung der Pumpen Leistungsüberprüfung des UV-Detektors Leistungsüberprüfung des Autosamplers Leistungsüberprüfung des Säulenofens Formeln und Berechnungen Dokumentation ANHANG 3: URSACHEN UND BEHEBUNG VON PROBLEMEN IN DER HPLC Druckprobleme Leck am Pumpensystem Abweichung von Retentionszeiten Injektionsprobleme Basislinienprobleme Probleme mit der Peakform Probleme bei Lichtstreuungs-Detektoren (ELSD) Weitere Ursachen Leistungsüberprüfung ANHANG 4: FÜLLEN VON HPLC-SÄULEN
WICHTIGE UND NÜTZLICHE GLEICHUNGEN FÜR DIE HPLC EINLEITUNG HPLC: Eine leistungsfähige Trennmethode Ein erstes HPLC-Experiment Die flüssigchromatographischen Trennverfahren Die HPLC-Apparatur Sicherheit am HPLC-Arbeitsplatz Vergleich von Hochleistungs-Flüssigchromatographie und Gaschromatographie Vergleich von Hochleistungs-Flüssigchromatographie und Kapillarelektrophorese Verschiedene Maßeinheiten Wissenschaftliche Zeitschriften Empfehlenswerte Bücher THEORETISCHE GRUNDLAGEN Der chromatographische Prozess Bandenverbreiterung Das Chromatogramm und seine Aussage Graphische Darstellungen von Peakpaaren mit verschiedener Auflösung Die Beeinflussung der Auflösung Totvolumina (extra-column-Volumina) Tailing Peakkapazität und statistische Auflösungswahrscheinlichkeit Temperatureinflüsse in der HPLC Die Grenzen der HPLC Wie erreicht man Peakkapazität? PUMPEN Allgemeines Die Kurzhub-Kolbenpumpe Unterhalt und Reparaturen Andere Pumpentypen BEREITSTELLUNG DER APPARATUR BIS ZUR PROBENAUFGABE Auswahl der mobilen Phase Vorbereitung der mobilen Phase Gradientensysteme Kapillarleitungen Fittings Probenaufgabesysteme Probelösung und Probevolumen LÖSUNGSMITTELEIGENSCHAFTEN Tabelle organischer Lösungsmittel Lösungsmittelselektivität Mischbarkeit Puffer Haltbarkeit von mobilen Phasen Das Mischungskreuz DETEKTOREN Allgemeines UV-Detektoren Brechungsindex-Detektoren Fluoreszenz-Detektoren Elektrochemische (amperometrische) Detektoren Lichtstreuungs-Detektoren Andere Detektoren Mehrfachdetektion Indirekte Detektion Kopplung mit Spektroskopie SÄULEN UND STATIONÄRE PHASEN Säulen für die HPLC Vorsäulen Allgemeines über stationäre Phasen Silicagel Chemisch modifiziertes Silicagel Styrol-Divinylbenzol Einige weitere stationäre Phasen Vorsichtsmaßnahmen und Regeneration DAS TESTEN VON HPLC-SÄULEN Einfache Tests für HPLC-Säulen Bestimmung der Korngröße Bestimmung der Totzeit Das Testgemisch Dimensionslose Größen zur Charakterisierung von HPLC-Säulen Die van Deemter-Gleichung aus reduzierten Größen und ihre Nützlichkeit für die Säulendiagnose Van Deemter-Kurven und andere Zusammenhänge Diffusionskoeffizienten ADSORPTIONS-CHROMATOGRAPHIE Was heißt Adsorption? Die elutrope Reihe Selektivitätseigenschaften der mobilen Phase Wahl und Optimierung der mobilen Phase Anwendungsbeispiele UMKEHRPHASEN-CHROMATOGRAPHIE Prinzip Mobile Phasen in der Umkehrphasen-Chromatographie Selektivität und Stärke der mobilen Phase Stationäre Phasen Methodenentwicklung in der Umkehrphasen-Chromatographie Anwendungsbeispiele Hydrophobic-Interaction-Chromatographie CHROMATOGRAPHIE MIT CHEMISCH GEBUNDENEN PHASEN Einführung Eigenschaften spezieller Phasen Hydrophilic-Interaction-Chromatographie IONENAUSTAUSCH-CHROMATOGRAPHIE Einführung Prinzip Eigenschaften von Ionenaustauschern Der Einfluss der mobilen Phase Spezielle Möglichkeiten für den Ionenaustausch Praktische Hinweise Anwendungsbeispiele IONENPAAR-CHROMATOGRAPHIE Einführung Praxis der Ionenpaar-Chromatographie Anwendungsbeispiele UV-Detektion mit Hilfe von Ionenpaar-Reagenzien IONENCHROMATOGRAPHIE Prinzip Unterdrückungstechniken Phasensysteme Anwendungen AUSSCHLUSS-CHROMATOGRAPHIE Prinzip Das Kalibrierchromatogramm Molekülmassenbestimmungen von Ausschluss-Chromatographie Hintereinanderschalten von Ausschluss-Säulen Phasensysteme Anwendungen AFFINITÄTS-CHROMATOGRAPHIE Prinzip Affinitäts-Chromatographie als Spezialfall der HPLC Anwendungsbeispiele WAHL DER METHODE Die verschiedenen Möglichkeiten Methodentransfer MÖGLICHKEITEN ZUR LÖSUNG DES ELUTIONSPROBLEMS Das Elutionsproblem Lösungsmittelgradienten Säulen zusammenschalten Comprehensive zweidimensionale HPLC Die Optimierung eines isokratischen Chromatogramms mit vier Lösungsmitteln Die Optimierung der übrigen Parameter Gemischte stationäre Phasen ANALYTISCHE HPLC Qualitative Analyse Spurenanalyse Quantitative Analyse Wiederfindung Peakhöhen- und Peakflächenmessung zur quantitativen Analyse Integrationsfehler Die Detektionswellenlänge Derivatisierung Unerwartete Peaks:Geister- und Systemspeaks QUALITÄTSSICHERUNG Wozu der Aufwand? Verifizierung mit einer zweiten Methode Methodenvalidierung Standard-Arbeitsanweisungen Messunsicherheit Qualifikationen, Gerätetest und Systemeignungstest Qualitätssicherungsmaßnahmen PRÄPARATIVE HPLC Problemstellung Die Praxis der präparativen HPLC Überladungseffekte Proben sammeln Rezyklieren Verdrängungs-Chromatographie TRENNUNG VON ENANTIOMEREN Problemstellung Chirale mobile Phasen Chirale flüssige stationäre Phasen Chirale feste stationäre Phasen Indirekte Enantiomerentrennung SPEZIELLE MÖGLICHKEITEN Mikro-, Kapillar- und Chip-HPLC Schnelle und superschnelle HPLC Schnelle Trennungen bei 1000 bar: UPLC HPLC mit superkritischen mobilen Phasen: SFC HPLC mit superheißem Wasser Eletrochromatographie ANHANG 1: ANGEWANDTE HPLC-THEORIE ANHANG 2: DURCHFÜHRUNG DES GERÄTETESTS Allgemeines Testablauf Vorbereitung Leistungsüberprüfung der Pumpen Leistungsüberprüfung des UV-Detektors Leistungsüberprüfung des Autosamplers Leistungsüberprüfung des Säulenofens Formeln und Berechnungen Dokumentation ANHANG 3: URSACHEN UND BEHEBUNG VON PROBLEMEN IN DER HPLC Druckprobleme Leck am Pumpensystem Abweichung von Retentionszeiten Injektionsprobleme Basislinienprobleme Probleme mit der Peakform Probleme bei Lichtstreuungs-Detektoren (ELSD) Weitere Ursachen Leistungsüberprüfung ANHANG 4: FÜLLEN VON HPLC-SÄULEN
Rezensionen
zur neunten Auflage:
"In 22 Kapiteln werden die verschiedenen Techniken der HPLC vorgestellt, angefangen von den Grundlagen bis zu speziellen Trennverfahren. Hierbei bleibt die Autorin stets bei einer klaren Sprache, das Verhältnis zwischen theoretischem Hintergrund und praktischer Anwendung ist ausgewogen. Für tiefer gehende Informationen werden direkt neben dem behandelten Problem aktuelle Literaturstellen zur Verfügung gestellt. Die Vielzahl der abgebildeten Chromatogramme hilft oft dabei, die beschriebenen Probleme besser zu verstehen. Mit diesem praxisorientierten Fachbuch steht jedem Analytiker, der sich mit der HPLC beschäftigt, eine wertvolle Informationsquelle zur Verfügung. Hier findet man auf einen Blick das Praxiswissen, was man sich sonst mühsam zusammensuchen muss." -- www.chemieonline.de
"... Mit diesem praxisorientierten Fachbuch steht jedem Analytiker, der sich mit der HPLC beschäftigt, eine wertvolle Informationsquelle zur Verfügung. Hier findet man auf einen Blick das Praxiswissen, was man sich sonst mühsam zusammensuchen muss." ChemieOnline.de
"Jedes Kapitel wird mit einigen praktischen Übungsaufgaben abgerundet. Das Fachbuch vermittelt also beides: Theorie und apparative Grundlagen. Es sollte heute in jedem Labor stehen." Chemie Plus (10/09)
zur neunten Auflage:
"In 22 Kapiteln werden die verschiedenen Techniken der HPLC vorgestellt, angefangen von den Grundlagen bis zu speziellen Trennverfahren. Hierbei bleibt die Autorin stets bei einer klaren Sprache, das Verhältnis zwischen theoretischem Hintergrund und praktischer Anwendung ist ausgewogen. Für tiefer gehende Informationen werden direkt neben dem behandelten Problem aktuelle Literaturstellen zur Verfügung gestellt. Die Vielzahl der abgebildeten Chromatogramme hilft oft dabei, die beschriebenen Probleme besser zu verstehen. Mit diesem praxisorientierten Fachbuch steht jedem Analytiker, der sich mit der HPLC beschäftigt, eine wertvolle Informationsquelle zur Verfügung. Hier findet man auf einen Blick das Praxiswissen, was man sich sonst mühsam zusammensuchen muss." www.chemieonline.de
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